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原子吸收法,原子吸收光谱法

发布日期:2024-05-05浏览量:来源:www.qngn.net

原子吸收分光光度法是什么 原子吸收分光光度法简称原子吸收法,是利用被测元素基态原子蒸气对其共振辐射线的吸收特性进行元素定量分析的方法。原子吸收光谱法,又称原子吸收分光光度法,是基于物质的原子蒸气对同种原子发射的特征辐射(谱线)的吸收作用而建立起来的分析方法。原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10 -9 g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10 -13 g/mL数量级。

原子吸收分光光度法是什么

原子吸收分光光度法(AAS)简称原子吸收法,是利用被测元素基态原子蒸气对其共振辐射线的吸收特性进行元素定量分析的方法。

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特李数征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。

原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。

原子吸收分光光度法哪穗首具有以下特点:

①灵敏度高:常规分析法对大多数元素可达到ppm级;利用特殊手段可达到ppb级的浓度范围。

②精密度好:一般测定RSD约为1%~3%,利用特殊方法精密度可小于1%。

③应用范围广:周期表中族备70多种元素可利用该法测定。

④干扰少:原子吸收光谱为分立的锐线光谱,且谱线重叠性少,干扰性小。

⑤试样用量少:采用石墨炉无火焰原子吸收法,每次测量仅需5~20μl试液或0.05~10mg的固体试样。

以上内容参考:百度百科-原子吸收分光光度法

原子吸收法测定土壤重金属的原理及注意事项

1、火焰原子吸收分光光度法原理:土壤和沉积物经酸消解后,试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙快火焰中原子化,其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内5铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。

2、石墨炉原子迅掘吸收分光光度法原理:采用**、硝酸、氢**酸、高**酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使过样中的待测元素全部进入试液。然后,将试液注入石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程多使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温运昌伍下铅、锡化合物离解为基旁或态原子蒸气并对空心**极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,通过背景扣除则定试液中铅、锅的吸光廉。

采用原子吸收法时,固体类前处理方法有哪些

有机固体样品用干法或湿法(现在电炉上处理,然后在高温炉中灼烧)消化有机物,再将消化后残留物溶解在适当的溶剂中,如果时As、Se、行裤Hg、Sb、Cd、Pb等易挥发的元素,应用湿法灰化。

原子吸收光谱法(AAS),又称原子吸收分光光度法,是基于物质的原子蒸气对同种原子发射的特征辐射(谱线)的吸收作用而建立起来的分析方法。分析过程:用(锐线光源)同种原子发射的特征辐射照射试样溶液被雾化和原子化的原子蒸气层,测量(特征辐射)透过的光信早强或吸光度,根据吸光度对浓度的关系计算试样中被测元素的含量。

原子吸收光谱法(AAS)的测定

AAS可以测定70多种元素,具有准确度高、灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等优点,并且设备操作简单、分析速度快。广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域。但是,AAS也有一定的局限性,对难熔元素、非金属元素测定困难,对复杂样品分析干扰也较严重,且不能同时滑带雀测定多元素。

原子吸收光谱法

一、内容概述

原子吸收光谱法(AAS)又称为原子吸收分光光度法,基本原理是每种元素都有其特征的光谱线,当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使光源发出的入射光减弱,可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度表示,吸光度与被测样品中的待测元素含量成正比;即基态原子的浓度越大,吸收的光量越多,通过测定吸收的光量就可以求出样品中待测的金属及类金属物质的含量,对于大多数金属元素而言,共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线,这就是该法之所以有较好的选择性,可以测定微量元素的根本原因。

原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10 -9 g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10 -13 g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、**、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。

二、应用范围及应用实例

(一)石墨炉原子吸收法检测腊手化探样品中Au的不确定度

2013年最新推出的Z-3000系列原子吸收光谱仪,它应用两个完全匹配的光电倍增管做**,分别接受光源中偏振面平行于磁场和垂直于磁场的偏振方向的辐射,测量原子吸收线的π成分及σ±成分,实现背景校正。这是一个理想的方案,可以保证在同一波长、同一测量空间、同一时间(实时)进行背景校正。

Z-3000 AAS的稳定性极好,因为普通原子吸收石墨炉上石墨管的电阻极小,需要使用低压大电流,通常要使石墨管升至3000℃需要400~600 A的电流。Z-3000 AAS 石墨炉使用的是高阻值石墨管,石墨的阻值在30~33 mΩ。使用高阻值石墨管就可以在小的加热电流下工作,要将石墨炉加热到3000℃温度时,在市电电源上所用的电流仅为15 A。由于加热电流值低,内置变压器与石墨炉连接使用了实心电缆,各接触点和电轮盯嫌缆中的损耗极小。石墨炉体最大功率升温时,升温则旦速率达到2600℃/s,提高灵敏度的同时给出极佳的检测稳定性和重现性,降低了基体干扰,极大地提高了石墨管的使用寿命,从80~400次/只增加到2000~4800次/只。

它具有语音自动导航、全信息分析软件、多媒体操作教程、**维护保养程序,几乎无须任何使用说明书即可操作仪器。在地矿系统实验室有着广泛的用户基础和地球化探样品的测试方法。

(二)电热原子吸收光谱法(ET-AAS)同时测定沉积物中的 As、Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Ti

María A(2012)使用ET AAS同时测定了沉积物中重金属As、Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Ti的总量及其分布情况。该方法使用3×3的Box-Behnken 设计矩阵。对修改后的BCR连续萃取方案和总分布分析矩阵的条件进行了优化,以确定适当的雾化温度和群众钯(NO3)2和Mg(NO3)2。考虑对所有矩阵中的元素进行同时测定,在不使用的化学改性剂的情况下,在1700℃下对Cd和Ti进行雾化,2100℃下雾化**、铜、铬、镍和铅,使用一个标准的校准曲线校准。得到的**、镉、铬、铜、镍、铅和**的检测限分别为36.5pg、1.8pg、6.5pg、28pg、34pg、46.5pg、48pg和0.11μg/g、0.001μg/g、0.022μg/g、0.04μg/g、0.2μg/g、0.03μg/g、0.003μg/g。通过分析3个泥沙质标准参考物质(CRM直流73315和LKSD的NCS-4的总含量和BCR 701可用的分数),对该方法进行了验证,得到良好的精度(P=0.05,并显示出每个矩阵中的每个元素的高回收率),除了总**的分布矩阵,其中被分析物的损失可以归因于样品处理过程中用的HNO3。该方法的精度在0.6%和6%之间。

(三)冷原子吸收测定废水中的As、Se和Hg

Aaron等使用PinAAcle 900T光谱仪和FIAS 400流动注射系统,应用Winlab 32TM数据平台分析测试了废水中的As、Se和Hg的含量,结果如表1所示。

表1 系统灵敏度指标

分析结果表明,该方法的检出限可以满足美国EPA生活饮用水卫生规范的要求,As和Se的检出限还可以满足加拿大环境委员会(CCME)的标准,该方法对Hg的检出能力可以达到加拿大土壤分析的检出限标准。但如果要达到CCME针对海洋保护提出的汞标准,该方法还需要配备流动注射系统(FIMS)或者更大的进样回路。

(四)contrAA? 700 火焰原子吸收光谱法测定长石中Fe、Ca、K、Na 和Mg的含量

2006年,德国耶拿公司推出了高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪contrAA? 700,该仪器使用高聚焦短弧氙灯、中阶梯光栅光谱仪(光学分辨率0.002nm,波长范围189~900nm)、CCD线阵**,可测量元素周期表中67个金属元素,同时还可能获得更多的光谱信息。

Song等(2010)使用contrAA?700测定了长石中的Fe、Ca、K、Na和Mg的含量(图1~图10)。

图1 铁的特征吸收峰图

图2 铁三维测试峰图

图3 钙的特征吸收峰图

图4 钙的特征吸收峰图

图5 钾的特征吸收峰图

图6 钾三维测试峰图

图7 钠的特征吸收峰图

图8 钠三维测试峰图

图9 镁的特征吸收峰图

图10 镁三维测试峰图

结果表明,采用连续光源原子吸收法可以快速、准确地测定长石中痕量金属元素Fe、Ca、K、Na、Mg的含量,即使样品消解液中待测元素含量超低,可以增加像素点数来提高灵敏度,这是连续光源原子吸收优于传统原子吸收的独一无二的特点之一;另外,某些元素含量超高(百分含量),如果选择次灵敏线,传统原子吸收往往由于分辨率和光源强度有限,存在光谱干扰以及灯能量不足的问题,无法避免稀释带来的误差。由于连续光源具有极高的分辨率(2pm)和足够高的发光强度,可以任意选择不同灵敏度的谱线,并且有效避免光谱干扰,与此同时,完全消除了稀释误差。

(五)火焰原子吸收光谱法测定铁矿石原料中K、Na、As、Sn、Pb、Zn的含量

Song等(2010)使用连续光源ContrAA? 700准确快速地测定了铁矿石原料中多种金属元素的含量,与传统原子吸收相比分辨率有了两个数量级的提升。高浓度金属钠的测定可以选择次灵敏线准确实现分析测定,从而有效地避免了稀释带来的误差。

样品经过酸前处理后,按一定比例稀释,用ContrAA? 700 火焰原子吸收光谱法进行测量。测量条件分别为:

国外地质矿产科技成果

其中Sn的标准曲线为:

国外地质矿产科技成果

三、资料来源

张华,王开奇.2008.石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中进的不确定度评定.矿**地质,27:91~95

www.analytik-jena.com.cn/ 宋春明等.德国耶拿分析仪器股份公司,2010

Aaron Hineman.Determination of As,Se and Hg in Waters by Hydride Generation/Cold Vapor Atomic Absorption Spectroscopy

María A.álvarez,Génesis Carrillo.2012.Simultaneous determination of arsenic,cadmium,copper,chromium,nickel,lead and thallium in total digested sediment samples and available fractions by electrothermal atomization atomic absorption spectroscopy(ET AAS).Talanta,97(15):505~512

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